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Jul 04, 2023

Thermodynamik, Kinetik und isotherme Studien der Tartrazin-Adsorption an Mikrokline/MWCNTs-Nanokomposit und der Regenerationspotentiale

Scientific Reports Band 13, Artikelnummer: 9872 (2023) Diesen Artikel zitieren 333 Zugriffe 1 Details zu Altmetric Metrics Die Suche nach einer kostengünstigen, effektiven und umweltfreundlichen Abwasserbehandlungstechnik

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Die Suche nach einer kostengünstigen, effektiven und umweltfreundlichen Abwasserbehandlungstechnik, die frei von sekundären toxischen Nebenprodukten ist, erfordert die Herstellung eines umweltfreundlichen Adsorptionsmittels mit einer robusten Fähigkeit, verschmutzte Wasserquellen zu dekontaminieren und recycelt zu werden. Zu diesem Zweck berichten wir über die Herstellung neuartiger Nanokomposite (KMCM) aus Mikrokline- (KMC) und mehrwandigen Kohlenstoffnanoröhren (MWCNTs). Die Adsorbentien (KMC und KMCM) wurden mittels XRD, BET, SEM, TGA und FTIR charakterisiert. Das neuartige und kostengünstige Nanosorbens wurde für die Entfernung von Tartrazin (Tatz) aus Abwasser entwickelt. Die Adsorption von Tatz an KMC und KMCM wurde durch die Adsorptionsmitteldosis, die anfängliche Tatz-Konzentration, die Kontaktzeit und den pH-Wert der Lösung beeinflusst. Die aus den Gleichgewichtsstudien gewonnenen experimentellen Daten wurden vom Langmuir-Isothermenmodell gut berücksichtigt. Die maximale Aufnahmekapazität wurde für KMC und KMCM auf 37,96 mg g-1 und 67,17 mg g-1 geschätzt. Die Kinetik der Adsorption von Tatz an KMC und KMCM wurde am besten durch Pseudo-2.-Ordnung- und Elovich-Modelle ausgedrückt. Die thermodynamischen Parameter zeigten, dass die Aufnahme von Tatz auf KMC und KMCM endotherm (ΔH: KMC = 35,0 kJ mol−1 und KMCM = 42,91 kJ mol−1) und entropiegetrieben (ΔS: KMC = 177,6 JK−1 mol−) war 1 und KMCM = 214,2 JK−1 mol−1) und spontaner Prozess. Unterdessen zeigte KMCM im Vergleich zu anderen Adsorptionsmitteln ein gutes Wiederverwendbarkeitspotenzial und eine überlegene Adsorptionseffizienz.

Die wachsende Weltbevölkerung, das exponentielle Wachstum der modernen Fertigungsindustrie und Fortschritte in der Industrietechnologie sind die Hauptursachen für die Wasserverschmutzung1. Es wurde berichtet, dass viele anorganische und organische toxische Materialien die physikalisch-chemischen Eigenschaften aquatischer Ökosysteme beeinträchtigen, darunter auch Farbstoffe2. Zu den anorganischen Schadstoffen zählen Farbstoffe. Farbstoffe sind organische Verbindungen, die von mehreren Industriezweigen zur Beeinflussung der Farbe verwendet werden und in anionische, kationische und nichtionische Farbstoffe eingeteilt werden. Mittlerweile gelten Industrien wie die Pharma-, Papier-, Farben-, Textil- und Lebensmittelindustrie unter anderem als Hauptverbraucher von Farbstoffen3. Tartrazin ist ein anionischer gelber Farbstoff, der aus funktionellen Sulfon-, Azo- (N=N) und Carboxylgruppen besteht und häufig als Zusatz in Verbrauchsmaterialien wie süßem Eis, Getränken, Gelatine, Chips, Kaugummi, Brot, Joghurt und Arzneimitteln eingesetzt wird4 .

Neben dem nützlichen Nutzen von Tartrazin haben Berichte gezeigt, dass Tartrazin möglicherweise Überempfindlichkeit, Allergien, Hautekzeme, Asthma, Mutationen, Krebs und immunsuppressive Wirkungen hervorrufen kann5. Um Wasserverunreinigungen aus dem aquatischen Ökosystem zu binden, wurden verschiedene Arten physikalisch-chemischer/biologischer Methoden eingesetzt. Zu diesen Behandlungstechniken gehören elektrochemische Techniken6, biologische Behandlungen7, Extraktion8, Ionenaustausch9, Filtration10, Photoabbau11,12,13,14, chemische Fällung15, Membranbioreaktor16 und Umkehrosmose17. Andererseits ist die Anwendung dieser Methoden zur Schadstoffentfernung begrenzt, was auf die mögliche Entstehung eines toxischen Sekundärschadstoffs, erhöhte Betriebskosten und Ineffizienz bei niedrigen Schadstoffkonzentrationen zurückzuführen ist18,19. Angesichts der negativen Auswirkungen der oben genannten Herausforderungen ist es daher notwendig, eine umweltfreundliche und kostengünstige Technik zur Wasserreinigung zu entwickeln.

Es wurde berichtet, dass die Adsorption selbst bei niedrigen Konzentrationen bei der Beseitigung von Farbstoffen effizient ist und dabei niedrige Betriebskosten, ausgezeichnete Selektivität und einfache Bedienung mit sich bringt20. Es wurden umfangreiche Studien zur Verwendung von Adsorbentien anorganischen und organischen Ursprungs zur Sequestrierung von Farbstoffen durchgeführt. Zu diesen Adsorptionsmitteln gehören: Zellulose21, Biogasabfälle22,23, Montmorillonit24, Abfallschalen25, Aerogele26,27, Nanokomposit28,29, Zn/Al-LDH30, Bananenmark31, Kokosnuss-Mesokarp32, Torf33 Graphenoxid34, Chitin35, Eisenoxid-Nanopartikel36, Chitosan37, Kieselsäure38, Jutestäbchenpulver39, Erdnussschalen40, Polypyrrol/SrFe12O19/Graphen41, Juteverarbeitungsabfälle42, Aktivkohle43,44,45, Sojamehlschalen46, Quarzabfälle47, Reisschalen48, Maisstängel49 Fe/Zeolith50, Haselnussschalen51, Samen52, Schalen53, Waldkiefer54, Kaolinitton55 und Blätter56 . Es wurde jedoch festgestellt, dass einige der zuvor genannten Adsorptionsmittel gewisse Nachteile aufwiesen, wie z. B. schlechte Filterung, Unwirksamkeit bei hohen Temperaturen, hohe Regenerationskosten und begrenzte Selektivität. Daher ist es wichtig, ein Adsorptionsmittel mit außergewöhnlicher Qualität für die Entfernung von Tatz aus dem Abwasser zu entwickeln. Mikroklin (KAlSi3O8) besteht aus Kalium, Aluminium und Silikat, wird allgemein als Kaliumfeldspat bezeichnet und kristallisiert im triklinen System57. Dieses Mineral kann als magmatisches, sedimentäres oder metamorphes Gestein gewonnen werden. Als Mineral ist Mikrokline allgegenwärtig und kann als Adsorbens für Wassersanierungsmaßnahmen modifiziert werden. Andererseits haben Kohlenstoffnanoröhren außergewöhnliche physikalische und chemische Eigenschaften gezeigt, und diese Eigenschaften haben zur erfolgreichen Anwendung von CNTs in verschiedenen Bereichen geführt58,59. Mittlerweile haben CNTs eine hervorragende Fähigkeit gezeigt, sowohl organische als auch anorganische Schadstoffe aus der wässrigen Phase zu binden60,61.

Daher wurde die Anwendung von MWCNTs als Modifikator für Mikrokline (KMC) durchgeführt, um ein Nanokomposit (KMCM) mit einer überlegenen Fähigkeit zur Tartrazinadsorption zu erhalten. In dieser Studie wurden außerdem grundlegende Adsorptionsfaktoren wie Kontaktzeit, pH-Wert des Adsorbats, die Wirkung der Dosierung, anfängliche Tatz-Konzentration und Lösungstemperatur untersucht. Soweit uns bekannt ist, wurde über die Anwendung funktionalisierter MWCNTs als Mikroklin-Modifikator und deren Verwendung als Abwasserbehandlungsmittel nicht berichtet.

Tartrazin (Tatz), mehrwandige Kohlenstoffnanoröhren (MWCNTs), Schwefelsäure (H2SO4), Glutaraldehyd, Natriumchlorid (NaCl), Salpetersäure (HNO3), Salzsäure (HCl), Ethanol (C2H6O) und Natriumhydroxid (NaOH). ) wurden von Sigma-Aldrich erworben.

Die Mikrokline-Gesteinsprobe wurde freundlicherweise von der Abteilung für Geologie der Michael Okpara University of Agriculture Umudike, Nigeria, zur Verfügung gestellt. Die steinige Probe wurde anschließend in einer Kugelmühle verarbeitet, um ein feines Pulver zu erhalten. Der gemahlene Mikroklin wurde dann mit entionisiertem Wasser unter Vakuum gewaschen, ofengetrocknet, etikettiert (KMC) und für zukünftige Anwendungen in einem luftdichten Behälter aufbewahrt.

2 g KMC und 0,5 g MWCNTs wurden in ein Becherglas mit 100 cm3 6 mol dm−3 HCl eingewogen, die Mischung dann 3 Stunden lang gerührt, verdünnt, filtriert und unter Vakuum neutral gewaschen. Das erhaltene Produkt wurde dann getrocknet und 3 Stunden lang mit 100 cm3 6 mol dm−3 HNO3 behandelt. Danach wurden 2 g des gereinigten Verbundstoffs in ein 250-cm3-Becherglas eingewogen, das 125 cm3 einer Säuremischung (Salpetersäure-Schwefelsäure (3:1 (V/V)) enthielt, 6 Stunden lang gerührt, verdünnt, filtriert und unter Vakuum neutral gewaschen. Das erhaltene Produkt wird dann in 50 cm3 entionisiertem Wasser, das 2 cm3 2 % Glutaraldehyd enthält, resuspendiert. Die Mischung wird 1 Stunde lang gerührt, filtriert, im Vakuumofen getrocknet, markiert (KMCM) und in einem aufbewahrt Bewahren Sie einen luftdichten Behälter für die zukünftige Verwendung auf.

Die Mikrostruktur und Oberflächenmorphologie von KMC und KMCM wurden mithilfe der Feldemissions-Rasterelektronenmikroskopie (FESEM) (ZEISS ultra plus) beurteilt. Die XRD-Muster von KMC und KMCM wurden mit einem Röntgendiffraktometer (XRD Bruker D8 Advance Pulverröntgenbeugung) validiert. Das Verhalten von KMC und KMCM bei erhöhten Temperaturen wurde mit einem simultanen Thermoanalysator (Mettler Toledo TGA/DSC1 Star System) untersucht. Der chemische Status von makellosen (KMC und KMCM) und mit Tartrazin beladenen Adsorptionsmitteln (KMC-Tatz und KMCM-Tatz) wurde mithilfe der Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie (FTIR) (Thermo Nicolet-870-Spektrophotometer) bewertet. Das Porenvolumen, der Porendurchmesser und die Oberfläche von KMC und KMCM wurden mithilfe der Stickstoffsorptions-Desorptionsmethoden von Barrett-Joyner-Halenda (BJH) und Brunauer-Emmett-Teller (BET) (Micromeritics Instruments Corp., USA) ermittelt.

Die Fähigkeit von KMC und KMCM, Tatz aus der wässrigen Lösung zu entfernen, wurde mithilfe der Batch-Adsorptionstechnik untersucht. Zur Herstellung der Stammlösung (1000 mg dm-3) wurde 1 g Tatz-Pulver in 1 dm3 entionisiertes Wasser eingewogen. Die Arbeitslösung (100 mg dm-3) wurde aus der Stammlösung durch Reihenverdünnung hergestellt und mit 0,1 mol dm-3 NaOH oder 0,1 mol dm-3 HCl-Lösungen auf den gewünschten pH-Wert der Lösung eingestellt. Die Batch-Adsorption von Tatz wurde durch 1440-minütiges Kontaktieren von KMC oder KMCM (0,05 g, 150 U/min) mit Tatz-Lösung (100 mg dm-3, 25 cm3) in einer 100-cm3-Glasflasche mit Stopfen bei Raumtemperatur erreicht. Die Mischung wurde filtriert und die Gleichgewichtskonzentration von Tatz wurde mithilfe der Ultraviolett-sichtbaren (UV-vis) Spektrophotometrie (λmax = 426 nm)62 bestimmt. Für die Optimierung des Entfernungsprozesses wurden die Auswirkungen von Dosierung, Kontaktzeit, Lösungstemperatur, Lösungs-pH und anfänglicher Adsorbatkonzentration bewertet. In der Zwischenzeit wurden die Aufnahmekapazität (siehe Gleichung S1), die Entfernungseffizienz (siehe Gleichung S2)63, die Kinetik (siehe Tabelle S1) und die Isothermenanalyse (siehe Tabelle S2) der Tatz-Adsorption an KMC und KMCM wie in beschrieben bestimmt Zusatzinformationen S1.

Um die Wiederverwendbarkeit von KMC und KMCM zur Entfernung von Tatz zu demonstrieren, wurde wässriges Ethanol als Elutionsmittel verwendet. Kurz gesagt wurden 0,5 g KMC oder KMCM mit 250 cm3 einer 100 mg dm-3 Tatz-Lösung in Kontakt gebracht und 1440 Minuten lang bei Raumtemperatur geschüttelt, um Tatz zu adsorbieren. Die Mischung wurde filtriert, gewaschen und getrocknet. 0,05 g der verbrauchten Adsorbentien (KMC-Tatz oder KMCM-Tatz) wurden dann mit 25 cm3 wässrigem Ethanol 30 Minuten lang bei Raumtemperatur eluiert. Die Adsorptionseffizienz von KMC und KMCM wurde unter Verwendung von Gl. berechnet. (S2) beschreibt in der Zusatzinformation S1.

Der pH-Wert am Punkt der Nullladung (pHPZC) von KMC und KMCM ist ein entscheidender Faktor für die Entfaltung des Ionisierungsverhaltens dieser neuartigen Adsorbentien. Der pHPZC von KMC und KMCM wurde mit der zuvor beschriebenen Methode64 erreicht. 50 cm3 0,01 M NaCl wurden in elf Erlenmeyerkolben abgemessen und auf einen pH-Wert von 2–12 eingestellt. In jeden Erlenmeyerkolben wurden 0,1 g KMC oder KMCM gegeben und 48 Stunden lang stehen gelassen. Der endgültige pH-Wert jeder Mischung wurde bestimmt und eine Auftragung des endgültigen pH-Werts gegenüber dem anfänglichen pH-Wert erstellt, aus der der pHPZC von KMC und KMCM aus dem Schnittpunkt der Linie abgeleitet wurde.

Die Oberflächenmorphologie von KMC, KMC-Tatz, KMCM und KMCM-Tatz wurde mithilfe der FESEM-Spektroskopietechnik visualisiert. Das Ergebnis der FESEM-Analyse ist in Abb. 1 dargestellt. Die äußere mikrografische Struktur des KMC zeigte Cluster unregelmäßig geformter Partikel, die auf einer blattförmigen Oberfläche mit homogener Textur eingebettet waren (siehe Abb. 1). In der Zwischenzeit wurde nach der Adsorption von Tatz an KMC festgestellt, dass die KMC-Tatz-Mikroaufnahme eine glatte Oberfläche mit ultradünnen Schichtfragmenten in Schichten aufwies, was darauf hindeutet, dass die Oberfläche von KMC mit Tatz bedeckt war (siehe Abb. 1). Andererseits zeigte das für KMCM und KMCM-Tatz aufgenommene Mikrobild heterogone Eigenschaften, bestehend aus einer netzartigen langen zylindrischen Struktur auf unregelmäßig geformten Blättern. KMCM-Tatz neigt jedoch dazu, eine nicht poröse und glatte Oberfläche aufrechtzuerhalten, was auf die Bedeckung von KMCM durch Tartrazinmoleküle hinweist.

FESEM-Bild von (a) KMC, (b) KMC-Tatz, (c) KMCM und (d) KMCM-Tatz.

Die funktionellen Gruppen auf der Oberfläche von KMC und KMCM wurden mithilfe des FTIR-Spektrophotometers untersucht. Abbildung 2 zeigt die verglichenen Spektren der mit Tatz beladenen und unbeladenen Adsorbentien. Charakteristische Peaks der Mikrokline wurden bei 467 cm-1, 586 cm-1, 640 cm-1 und 1003 cm-1 beobachtet und wurden der asymmetrischen Biegung –Si-O, der symmetrischen Biegung O-Si-(Al)-O, Al-O-Koordination und Si-(Al)-O-Streckschwingungen65. Es wurde festgestellt, dass die Intensität der KMC-Peaks in den FTIR-Spektren des Nanokomposits (KMCM) abnahm. Dies könnte auf den Maskierungseffekt des Modifikators (f-MWCNTs) zurückgeführt werden. Unterdessen wurde nach dem Modifikationsschritt ein breiter Peak bei 3425 cm−1 für das unberührte Nanokomposit (KMCM) beobachtet, was auf die Schwingung der -O-H- und -NH-Bindungen zurückgeführt wurde, die aus der Funktionalisierung des MWCNT57 resultierten. Andererseits wurde festgestellt, dass die FTIR-Spektren, die für verbrauchtes KMC (KMC-Tatz) und KMCM (KMCM-Tatz) aufgenommen wurden, verringerte –OH-Banden sowie eine Verschiebung der Banden ihrer Peaks aufwiesen. Dies könnte mit der Fixierung der Tatz-Moleküle auf der Oberfläche von KMC und KMCM zusammenhängen. Das Ergebnis dieser Analyse rechtfertigt weiter die Beobachtung, die anhand der FESEM-Mikroaufnahme der verbrauchten Adsorptionsmittel gemacht wurde.

Die FTIR-Spektren von KMC, KMC-Tatz, KMCM und KMCM-Tatz.

Die Struktur von KMC wurde mithilfe von Röntgenbeugungsspektren identifiziert, die im 2Theta-Bereich von 5,0–80° aufgenommen wurden (siehe Abb. 3). Die Spektren zeigten, dass das Mineral (KMC) einen unterschiedlichen Anteil an Quarz, Muskovit, Albit und Mikrokline enthielt. Die Beugungspeaks von KMC stimmen gut mit der Referenzbibliothek ICDD 19-926 überein. Unterdessen zeigte das XRD-Diffraktogramm der Mikrokline, die für die Adsorption von Methylenblau verwendet wurde, ähnlich identische Beugungspeaks wie unser Bericht66. Andererseits zeigten die für KMCM erhaltenen Röntgenbeugungsspektren keine signifikante Änderung in Bezug auf die 2Theta-Werte im Vergleich zu KMC. Allerdings wurde die verringerte Intensität der Peaks und die Bildung neuer Peaks bei 2Theta 23,43, 43,24 und 54,07 beobachtet und auf die Reflexionen von Graphit von MWCNTs zurückgeführt (ICDD-Nr. 01-074-2379). Dies spiegelt die Homogenität und Konsistenz der Kristallinität des Nanokomposits wider.

Die XRD-Diffraktogramme von KMC und KMCM.

Die thermische Stabilität und das Verhalten von KMC und KMCM wurden mithilfe der thermogravimetrischen Analyse (TGA) validiert. Der Gewichtsverlust unter 200 °C wird auf den Verlust von hygroskopischem Wasser aus den Bestandteilen KMC und KMCM zurückgeführt (siehe Abb. 4). Unterdessen zeigte das Thermogramm von KMC den kontinuierlichen Massenverlust von 200 bis 800 °C. Dies könnte mit dem Verlust von Grundwasser infolge der Entwicklung von Hydroxiden innerhalb des Quarz-, Albit- und Muskovit-Netzwerks in KMC67 zusammenhängen. Innerhalb des untersuchten Temperaturbereichs wurde festgestellt, dass KMCM eine dreistufige Abbauphase aufweist. Dies könnte auf oberflächengebundenes Wasser, flüchtige anorganische Bestandteile des Nanokomposits und amorphen Kohlenstoff (MWCNTs) zurückzuführen sein. Es wurde beobachtet, dass über den verwendeten Temperaturbereich (25–800 °C) etwa 17,39 Gew.-% (KMC) und 39,74 Gew.-% (KMCM) abgebaut wurden (siehe Abb. 4). Dies zeigt die Auswirkungen des Modifikationsschritts und der robusten thermischen Stabilität von KMCM.

Die TGA-Thermogramme von KMC und KMCM.

Die spezifischen Oberflächen und die Porengrößenverteilung der Adsorbentien (KMC und KMCM) wurden anhand der N2-Sorptions-Desorption-Isothermentechniken bei 77 K bewertet. Aus Abb. 5 ist ersichtlich, dass die spezifische Oberfläche von KMCM (10,77 m2/ g) war größer als die von KMC (3,223 m2/g) (siehe Tabelle 1). Ein ähnliches Ergebnis wurde unterdessen bei der Schätzung der Porengröße und des Porenvolumens beobachtet, die unter Verwendung des Barrett-Joyner-Halenda-Ansatzes (BJH) durchgeführt wurde. Es zeigt, dass die Modifikation des Mikroklingesteins (KMC) mit f-MWCNTs die Oberfläche des Nanokomposits vergrößerte, was die höhere Aufnahme der Komposite (KMCM) aufgrund einer Zunahme der verfügbaren aktiven Stellen weiter rechtfertigt (siehe Abb. 5). ) Es wurde beobachtet, dass die aus der Adsorption/Desorption von N2 durch die Adsorbentien erhaltene Isotherme dem Typ II mit H3-Hystereseschleife der IUPAC-Klassifikation entspricht.

Die Stickstoffadsorptions-Desorptionskurven von (a) KMC und (b) KMCM.

Der pH-Effekt auf die Tatz-Adsorption an KMC und KMCM wurde im Bereich von pH 1,0 bis 10,0 bewertet und die erhaltenen Ergebnisse sind in Abb. 6 dargestellt. Wenn die pH-Werte von 1,0 auf 2,0 anstiegen, erhöhte sich die Aufnahmekapazität von KMC und KMCM auf 29,72 mg g-1 bzw. 45,86 mg g-1. Oberhalb dieser Werte nahm das Entfernungspotential von KMC und KMCM ab. Die schlechte Tatz-Entfernung durch KMC und KMCM bei einem Lösungs-pH-Wert von 1 und einem pH-Wert > 2 kann auf die teilweise Auflösung der Adsorptionsmitteloberfläche bzw. die Konkurrenz mit zunehmenden OH−-Ionen bei steigendem Lösungs-pH-Wert zurückgeführt werden. Dieses Phänomen kann durch die Nutzung des pHZPC von KMC und KMCM erklärt werden. Der pHPZC von KMC und KMCM wurde mit 5,6 bzw. 4,3 bestimmt (siehe Abb. 7). Dies zeigt, dass bei pH-Werten über und unter diesen Werten (5,6 (KMC) und 4,3 (KMCM)) die Oberfläche von KMC und KMCM negativ bzw. positiv geladen ist. Dies deutet darauf hin, dass Tatz bei einem pH-Wert von 2 möglicherweise in seiner Monomerform vorliegt und dies das einfache Einfangen der Tatz-Moleküle in den Poren verbessern könnte. Wenn der pH-Wert der Lösung jedoch über pH 2 hinaus ansteigt, nehmen die -OH-Gruppen zu und können das Anhaften der Tatz-Moleküle abwehren zur Oberfläche von KMC und KMCM. Daher könnten hydrophobe Wechselwirkungen und der Einschluss von Tatz in den Poren der Nanokomposite der Mechanismus sein, der für die Adsorption von Tatz auf der Oberfläche von KMC und KMCM verantwortlich ist. Unsere Ergebnisse stimmen gut mit dem Bericht über die Adsorption von Tatz an anderen Adsorptionsmitteln30 überein.

Die Auswirkung des pH-Werts der Lösung auf die Entfernungskapazität von KMC und KMCM [Bedingungen: 25 cm3 von 100 mg dm−3 Tatz, 24 h Kontaktzeit, 0,05 g Dosierung, Rührgeschwindigkeit 120 U/min, Temperatur 25 °C].

pHPZC-Diagramme von KMC und KMCM.

Der Einfluss der Rührzeit auf die Adsorption von Tatz wurde untersucht, indem die Rührzeit von 5 bis 1440 Minuten variiert wurde. Das Ergebnis dieser Studie zeigte, dass die Aufnahme von Tatz durch KMC und KMCM in zwei Phasen erfolgte (siehe Abb. 8). Zu diesen Phasen gehören die schnelle und die langsame Phase. Ein ähnliches Verhalten wurde für die Tatz-Entfernung durch Bifunktionalisierung von Chitosankügelchen mit Tensid und ionischer Flüssigkeit68 und geschichtetem Zink-Aluminium-Doppelhydroxid30 berichtet. Die Eliminierung von Tatz durch KMC und KMCM war bei 120 bzw. 180 Minuten optimal, oberhalb dieser optimalen Kontaktzeiten wurde eine unbedeutende Menge Tatz entfernt. Um jedoch das Erreichen des Gleichgewichts sicherzustellen, wurden 1440 Minuten für weitere Experimente verwendet. Die schnelle Phase kann auf die Verfügbarkeit ausreichend aktiver Stellen auf den Oberflächen von KMC und KMCM im frühen Stadium der Adsorption zurückzuführen sein. In der Zwischenzeit kann die langsame Phase wahrscheinlich auf unzureichende aktive Stellen auf der Oberfläche der Adsorbentien oder auf den Poreneinschluss der Tatz-Moleküle zurückzuführen sein. Um den Mechanismus, der für die Entfernung von Tatz aus dem simulierten Abwasser verantwortlich ist, besser zu verstehen, wurden experimentelle Daten aus der zeitabhängigen Aufnahmestudie zur Tatz-Entfernung durch KMC und KMCM in vier mathematische empirische Kinetikmodelle eingepasst, nämlich pseudo-erste Ordnung, pseudo- zweite Ordnung, Elovich- und Weber-Morris-Intrapartikeldiffusion über die nichtlineare Analyse der kleinsten Quadrate (nlls) (siehe Abb. 9). Die kleinste Summe der quadratischen Residuen (SSR) und die kleinsten quadratischen Fehler (RSE) der verschiedenen kinetischen Modelle wurden verglichen und das Modell mit den kleinsten Werten wurde als das Modell ausgewählt, das den Mechanismus, der für die Eliminierung von Tatz über die untersuchte Dauer verantwortlich ist, am besten beschreibt . Wie in Tabelle 2 dargestellt, wurde die Aufnahme von Tatz durch KMC am besten durch eine Kinetik pseudo-zweiter Ordnung ausgedrückt. Andererseits wurde beobachtet, dass das kinetische Elovich-Modell die Kinetik bei der Entfernung von Tatz durch KMCM am besten beschreibt. Kinetiken pseudo-zweiter Ordnung legen nahe, dass die Eliminierung von Tatz durch KMC ein Chemisorptionsprozess ist, der eine bimolekulare Adsorptionswechselwirkung zwischen Sorbat und Sorbens beinhaltet. Unsere Ergebnisse bestätigen die Aufnahme von Tatz auf Katira-Gummi-Cl-Poly(Acrylsäure-co-N-Vinylimidazol)-Hydrogel69 und Polyamidoamin-Dendrimer-Gel70.

Einfluss der Rührzeit auf die Entfernung von Tatz durch KMC und KMCM [Bedingungen: 25 cm3 von 100 mg dm−3 Tatz, pH-Wert der Lösung 2, 0,05 g Dosierung, Rührgeschwindigkeit 120 U/min, Temperatur 25 °C].

Experimentelle Ergebnisse der Tatz-Adsorption an KMC und KMCM: ein Vergleich mehrerer kinetischer Modelle (Pseudo-erste Ordnung, blaue Linie; Pseudo-zweite Ordnung, rote Linie; intrapartikuläre Diffusion, grüne Linie; Elovich, violette Linie).

Mittlerweile handelt es sich bei der Adsorption von Tatz durch KMCM überwiegend um einen Chemisorptionsprozess. Dies legt nahe, dass die Eliminierung von Tatz durch beide Sorbentien die gemeinsame Nutzung oder den Austausch von Elektronen beinhaltet. Das mechanistische Kinetikmodell (Intrapartikeldiffusionskonzept) wurde verwendet, um die möglichen Schritte beim Transfer von Tart-Molekülen aus der Massenlösung in die Poren von KMC und KMCM sowie bei der Adsorption an der externen Oberfläche zu bewerten. Die intrapartikuläre Diffusionsgeschwindigkeitskonstante für die Aufnahme von Tatz auf KMC und KMCM wurde aus der Auftragung der Quadratwurzel der Zeit (t1/2) gegen die Aufnahmekapazität von KMC und KMCM geschätzt. Aus dem Diagramm lässt sich aus einer linearen Beziehung mit der Linie, die durch den Ursprung des Diagramms verläuft, schließen, dass der geschwindigkeitsbestimmende Schritt die Diffusion innerhalb der Partikel ist. Im Gegenteil, aus den Diagrammen wurden Abschnitte ungleich Null extrapoliert, was auf einen Unterschied in der Stofftransferrate zwischen den frühen und späten Stadien des Adsorptionsprozesses hinweist. Dies weist auch darauf hin, dass die Diffusion innerhalb der Partikel möglicherweise nicht der einzige geschwindigkeitsbestimmende Schritt bei der Adsorption von Tatz an KMC und KMCM ist.

Durch Änderung der Sorptionsmasse von 0,01 auf 0,4 g wurde die Auswirkung der Adsorbentosis auf die Entfernung von Tatz aus der wässrigen Lösung untersucht. Mit zunehmender Adsorbentosis wurde eine Steigerung der Aufnahmeeffizienz von KMC und KMCM beobachtet (siehe Abb. 10). Dies könnte auf die zunehmende Anzahl chemischer Einheiten pro Adsorbenseinheit mit zunehmender Dosierung zurückzuführen sein71. Es wurde festgestellt, dass das Verhältnis von Sorbat zu Sorbens mit zunehmender Dosierung von KMC und KMCM abnahm (siehe Abb. 10). Dieses Phänomen könnte auf die unverhältnismäßige Zunahme der aktiven Stellen auf der Sorptionsoberfläche und der Sorptionsmasse zurückzuführen sein72, es könnte aber auch auf eine Zunahme der aktiven Sorptionsmasse bei fester Sorbatkonzentration zurückzuführen sein. Am Ende dieser Studie wurde 0,05 g als optimale Masse für beide Adsorbentien ausgewählt und für weitere Untersuchungen verwendet. Oberhalb dieser Masse wurde eine unbedeutende Aufnahme von Tatz beobachtet.

Einfluss der Dosierung auf die Aufnahmekapazität (qeq) der Tatz-Adsorption durch KMC und KMCM. [Bedingungen: 25 cm3 100 mg dm−3 Tatz, pH-Wert der Lösung 2, 24 h Kontaktzeit, Rührgeschwindigkeit 120 U/min, Temperatur 25 °C].

Wie in Abb. 11 dargestellt, wurde eine erhöhte Aufnahmekapazität von KMC und KMCM für Tatz mit einem Anstieg der anfänglichen Tatz-Konzentration beobachtet. Dies könnte auf die Abnahme des Widerstands gegen den Stofftransport mit zunehmender Tatz-Konzentration zurückzuführen sein. Bei hohen Tatz-Konzentrationen sind die Tatz-Moleküle an den Bindungsstellen und Poren von KMC und KMCM leicht verfügbar. Es wurde beobachtet, dass das Adsorptionspotenzial der ungenutzten Adsorbentien KMC von 10 auf 50 mg dm−3 anstieg, oberhalb dessen ein allmählicher Anstieg zu beobachten war. Unterdessen zeigte das Nanokomposit eine konsistente Steigerung seiner Aufnahmekapazität mit zunehmender Tatz-Konzentration. Dies legt nahe, dass die Oberfläche von KMCM über ausreichend aktive Stellen verfügt, die in der Lage sind, hohe Tatz-Konzentrationen im aquatischen Ökosystem zu beseitigen. Um den Einfluss der Lösungstemperatur auf die Eliminierung von Tatz aus dem aquatischen Ökosystem zu untersuchen, wurde der Effekt des anfänglichen Konzentrationsexperiments von Tatz bei verschiedenen Temperaturen (298, 303, 308 und 313 K) wiederholt. Die Aufnahmekapazität der Adsorbentien nahm mit steigender Lösungstemperatur leicht zu, was darauf hindeutet, dass die Leistung der Adsorbentien temperaturabhängig war und diese Adsorbentien auch bei erhöhter Lösungstemperatur wirksam sein können.

Die Auswirkung der anfänglichen Tatz-Konzentration und -Temperatur auf das Adsorptionspotential von KMC und KMCM für Tatz [Bedingungen: 25 cm3 Tatz-Lösung, pH-Wert 2, 24 Stunden Kontaktzeit, Rührgeschwindigkeit 120 U/min, 0,05 g Adsorptionsmitteldosis, Temperatur 25 °C].

Der Gleichgewichtsprozess bei der Aufnahme des Tatz-Moleküls aus der wässrigen Phase kann zur Untersuchung des Musters von Adsorbens-Adsorbat-Wechselwirkungen genutzt werden. Bei der Gestaltung eines Adsorptionsprozesses im großen Maßstab ist das Verständnis des Gleichgewichtsprozesses die Grundlage für die Optimierung des Adsorptionsmittels73. In dieser Arbeit wurden die Redlich-Peterson-Modelle, die Isothermenanalyse von Freundlich, Sips, Temkin, Dubinin Radushevick, Khan, Toht und Langmuir verwendet.

Daten aus Experimenten zum Einfluss des Experiments mit der Ausgangskonzentration und der Lösungstemperatur wurden über die nichtlineare nls-Regressionsroutine in die oben genannten Isothermenmodelle eingepasst. Es wurde angenommen, dass Modelle mit den niedrigsten SSR- und RSE-Werten die experimentellen Daten am besten beschreiben können. Unter den Zwei-Parameter-Modellen wurde die Langmuir-Adsorptionsisotherme beobachtet, um die experimentellen Ergebnisse am besten zu erklären. Dies deutet auf eine Monoschichtbedeckung von KMC und KMCM hin. Es wurde beobachtet, dass die maximale Monoschichtbedeckungskapazität (qm) zwischen 24,31 und 37,96 mg g-1 und 37,66 und 67,17 mg g-1 für KMC bzw. KMCM schwankte. Ein Vergleich der für KMC und KMCM ermittelten Monoschicht-Adsorptionskapazität mit anderen Adsorbentien zeigte die überlegene Natur von KMCM (siehe Tabelle 3). Unterdessen wurde festgestellt, dass die Langmuir-Adsorptionskonstante (b) von KMCM höher war als die von KMC (siehe Tabellen 4 und 5). Dies zeigt, dass die Modifikation dieses Minerals (Mikrokline) mit f-MWCNTs die Adsorptionskraft des Nanokomposits mit zunehmender Lösungstemperatur steigerte, sodass ein Anstieg des Sorbat-zu-Sorbens-Verhältnisses der Adsorbentien beobachtet wurde. Unter den Drei-Parameter-Isothermen wurde festgestellt, dass das Sips-Modell am besten zu den experimentellen Daten passt. Das Sips-Modell zeigte auch den geringen Beitrag der heterogenen Abdeckung aus den Nicht-Einheits-n-Werten, die über den untersuchten Temperaturbereich geschätzt wurden (siehe Tabellen 4 und 5).

Entropieänderung (∆S°), Enthalpieänderung (∆H°) und Änderung der freien Energie (∆G°) sind wesentliche thermodynamische Parameter, die von der Temperatur des Adsorptionsprozesses abhängen74. Diese Parameter geben Aufschluss über den Einfluss der Temperatur auf die Sorbens-Sorbat-Wechselwirkung, den Weg des Wärmeflusses während des Adsorptionsprozesses und die Art der Bindungskräfte, die für die Sorbatentfernung verantwortlich sind. Diese Parameter wurden mithilfe der Van't-Hoff-Gleichungen75 geschätzt.

T ist die Temperatur in Kelvin, KL ist die korrigierte dimensionslose Konstante, berechnet aus dem Produkt der Langmuir-Konstanten qm, 1000 und b in dm3 mol−176, und R ist die universelle Gaskonstante (8,314 J mol−1 K−1). Bei allen untersuchten Temperaturen waren die ΔG° negativ (siehe Tabelle 6), was darauf hindeutet, dass der Entfernungsprozess spontan und durchführbar ist. Unterdessen waren die ΔG°-Werte mit zunehmender Lösungstemperatur negativer, was darauf hindeutet, dass die Reaktion bei hoher Lösungstemperatur begünstigt wird. Zusätzlich zur Auswirkung der Lösungstemperatur waren die geschätzten ∆H°- und ∆S°-Werte positiv, was bedeutet, dass der Entfernungsprozess von Tatz auf KMCM und KMC endotherm bzw. entropiegetrieben ist. Daher hat KMCM das Potenzial gezeigt, Farbstoffe aus der wässrigen Lösung zu entfernen, und kann für Umweltsanierungsmaßnahmen ausgeweitet werden.

Die Wahl der Adsorptionsmittel bei der Wasserdekontamination mittels der Batch-Adsorptionstechnik ist eine Funktion der Adsorbatchemie sowie der Oberflächeneigenschaften des Adsorptionsmittels. Das Vorstehende bestimmt die Art der Sorbat-Sorbens-Wechselwirkung. Um den Adsorptionsmechanismus zu verifizieren, der für die Sequestrierung von Tartrazin durch KMCM verantwortlich ist, wurden spektroskopische Techniken (SEM und FTIR) und Faktoren von Adsorptionsexperimenten (pH-Wert der Lösung und Kontaktzeit) eingesetzt. Die Schlussfolgerung aus der SEM-Analyse ergab die Fixierung von Tatz an der Oberfläche von KMCM. Unterdessen zeigten die für Tatz-KMCM erfassten FTIR-Spektren eine verringerte Peakintensität und eine Verschiebung der Adsorptionsbanden. Dies weist auf die Möglichkeit einer Chemisorption hin, die anhand der kinetischen Modellbewertung weiter begründet wurde. Es wurde festgestellt, dass das kinetische Elovich-Modell die Aufnahme von Tatz in KMCM am besten beschreibt. Andererseits wurde eine optimale Adsorption durch KMCM im sauren Medium (pH = 2) erreicht. Daher können die Na-Atome des Tartrazin-Farbstoffs durch Protonen ersetzt werden, um 3-Carboxy-5-hydroxy-1-p-sulfophenyl-4-psulfophenylazopyrazol zu bilden, und können auch die Stickstoffatome von Tartrazin protonieren. Zusammenfassend schlagen wir vor, dass diese geladenen Stellen auf dem Adsorbat über elektrostatische Wechselwirkung mit den funktionellen Hydroxylgruppen auf der Oberfläche von KMCM binden können (siehe Abb. 12). Aufgrund der hydrophoben Natur des Modifikators (MWCNTs), der für die Adsorptionsmittelherstellung verwendet wurde, und der gesamten funktionellen Gruppe auf der Adsorptionsmitteloberfläche ist der Beitrag der Van-der-Waals-Kraftwasserstoffbindung und der π-π-Stapelwechselwirkung bei der Entfernung von Tatz sicher84 ,85.

Schematische Darstellung des Mechanismus der Tatz-Adsorption an KMCM.

Die Recyclingfähigkeit eines Adsorptionsmittels gibt Aufschluss über den wirtschaftlichen Nutzen des Materials. Die Wiederverwendbarkeit von KMC und KMCM wurde durch Adsorption und anschließende Desorption untersucht. Die Wiederverwendbarkeit von KMC und KMCM für die Tatz-Aufnahme wurde unter Verwendung von NaOH als Elutionsmittel untersucht. Wie in Abb. 13 dargestellt, wiesen KMC und KMCM nach dem fünften Zyklus Wirkungsgrade von etwa 30 % bzw. 71 % auf. Die verringerte Effizienz bei zunehmender Nutzung kann auf den Verlust von Bindungsstellen zurückzuführen sein. Daher hat das Nanokomposit seine Eignung für die industrielle Abwasseraufbereitung bewiesen.

Die Tatz-Adsorptionseffizienz von KMC und KMCM nach verschiedenen Zyklen.

Zusammenfassend haben wir erfolgreich Nanokomposite auf Mikrokline-Basis für eine verbesserte Adsorption von Tartrazin synthetisiert und charakterisiert. FTIR-Analysen bestätigen die Modifikation der Mikrokline mithilfe von MWCNTs und den Einbau von Tatz in die Oberfläche von KMC und KMCM. Es wurde festgestellt, dass die Aufnahme von Tatz bei Verwendung von KMC oder KMCM stark vom pH-Wert der Lösung, der anfänglichen Tatz-Konzentration und der Adsorptionsmitteldosis abhängt. Der saure pH-Wert ist für die adsorptive Entfernung von Tatz durch KMC und KMCM geeignet. In der Zwischenzeit wurden optimale Adsorptionsbedingungen wie pH 2, eine Adsorptionsmitteldosis von 0,05 g, eine Kontaktzeit von 180 Minuten und eine Anfangskonzentration von 100 mg dm-3 festgelegt. Es wurde festgestellt, dass das Langmuir-Isothermenmodell die Eliminierung von Tatz aus KMC und KMCM am besten widerspiegelt. Mittlerweile wurden die maximalen Monoschicht-Aufnahmekapazitäten von KMC und KMCM mit 37,96 mg g−1 bzw. 67,17 mg g−1 ermittelt. Die Aufnahmekinetik zeigt, dass die Modelle Pseudo-zweiter Ordnung und Elovich die Adsorption von Tatz an KMC bzw. KMCM gut ausdrücken. Daraus lässt sich schließen, dass sich KMC und KMCM als vielversprechend für die wirksame Entfernung von Tatz aus dem aquatischen Ökosystem erwiesen haben.

Die Autoren erklären, dass alle generierten und analysierten Daten im Manuskript [und seiner ergänzenden Informationsdatei] verfügbar sind.

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James Friday Amaku & Raymond Taziwa

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JFA konzipierte die Forschung, führte Laborexperimente durch und verfasste das Manuskript. RT analysierte die gewonnenen Daten, überwachte, las und redigierte das Manuskript.

Korrespondenz mit James Friday Amaku.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Amaku, JF, Taziwa, R. Thermodynamik, Kinetik und isotherme Studien der Tartrazin-Adsorption an Mikrokline/MWCNTs-Nanokomposit und die Regenerationspotentiale. Sci Rep 13, 9872 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-37181-2

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Eingegangen: 12. Mai 2023

Angenommen: 17. Juni 2023

Veröffentlicht: 19. Juni 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-37181-2

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